隨著我國社會經濟的發(fā)展以及工業(yè)技術的不斷革新又诡，環(huán)境污染日益嚴重，尤其是水體重金屬的污染問題从巾，已經成為當下社會最受熱議的話題之一懦诸。良好的水環(huán)境，不僅是人類生存的基本保障趣临，也是社會持續(xù)發(fā)展的基礎赖谷。天瑞儀器經過長期的研究及性能測試，面對環(huán)境保護監(jiān)測推出了一款全新的水質在線監(jiān)測系統(tǒng)（POW-I）幸膨。
POW-I依托電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS 2000系列）滥氏，采用一體化、集成聯(lián)動的運行方式，用現(xiàn)代信息技術進行數(shù)據采集妈踊、數(shù)據處理部翘，具有自動取水、自動過濾响委、自動樣品處理新思、自動數(shù)據采集、自動質量控制赘风、自動數(shù)據傳輸?shù)裙δ芗星簟Ｈ到y(tǒng)采用模塊化設計，維護簡單便捷邀窃，具有多元素同時監(jiān)測荸哟、自動預警及數(shù)據異常處理、分析速度快瞬捕、檢出限低等特點鞍历。
本文參考環(huán)境保護部發(fā)布的《 HJ 700-2014水質65種元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用Rh肪虎、Re作內標,對某飲用水源地水樣中的銅劣砍、砷、銻蚣狠、鉛就肪、汞等二十多種金屬元素進行監(jiān)測，實驗結果表明該系統(tǒng)能夠快速号蒙、準確的滿足水質分析的要求赊设。
1. 系統(tǒng)簡介
POW-I是集自動監(jiān)測和自動分析為一體的的數(shù)字化管理平臺,是助力環(huán)境保護行業(yè)和半導體行業(yè)實現(xiàn)水質監(jiān)管的重要工具。
圖1. POW-I 高精度水質重金屬ICPMS在線監(jiān)測系統(tǒng)
2. 測試原理
POW-I通過采水裝置將水樣送入前處理模塊物坝，經酸化或消解后在多通閥的作用下通過蠕動泵進入ICP-MS系統(tǒng)進行分析未奋、檢測，得到最終數(shù)據妖职，經軟件處理系統(tǒng)上傳至客戶端或云平臺冻绊。
3. 實驗部分
3.1 實驗所用設備及試劑
高精度水質在線系統(tǒng)（POW-I，江蘇天瑞儀器股份有限公司）泳隶；
實驗所用超純水（電阻率達18.25MΩ·cm他幢，默克密理博，德國）灭大；
硝 酸（質量比為65%，G.R铐维，薩勞柬泽，西班牙）；
多元素標準溶液（10mg/L嫁蛇，Inorganic Ventures锨并，美國）露该；
Au元素標準溶液（1000mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）第煮；
氬 氣（純度99.999%解幼，Air Products，美國）包警；
環(huán)境多元素金屬混標（BYT400043/B2003238,100±10 μg/L及20.0±2
μg/L撵摆，北京壇墨質檢科技有限公司）；
環(huán)境標準物質水質硼（BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,北京壇墨質檢科技有限公司)害晦；
環(huán)境標準物質水質汞（BY400030/B191249,4.23±0.62 μg/L特铝，北京壇墨質檢科技有限公司）。
3.2 標液配制
配制不同濃度梯度Be壹瘟、B鲫剿、Al、Ti宽剪、V锭鸣、Cr、Mn葵张、Fe瞭谴、Co、Ni汉渣、Cu册压、Zn、As赶匣、Se捕诲、Mo、Ag卿怀、Cd卿裙、Sb、Ba镣凯、Hg外卷、Tl、Pb多元素混合標準溶液痹筛，于一系列500mL的PFA瓶中莺治，同時分別加入200μg/L金標準溶液，其目的是保證Hg的穩(wěn)定性帚稠。同時用1%的硝酸進行定容谣旁，內標元素Rh、Re以在線三通方式進行加入，母液濃度為82.2μg/L榄审，折算成最終濃度為10.0μg/L砌们，配制濃度如表1。
表1. 各元素標準溶液濃度（μg/L）
|
元素
|
標液1
|
標液2
|
標液3
|
標液4
|
標液5
|
標液6
|
|
Be搁进、Cd
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
B浪感、Al、Ti饼问、Zn影兽、Ba
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
V、Cr匆瓜、Mn电伐、Fe、Co跪悼、Ni秆杰、Cu、
As蚊来、Se蝠肤、Mo、Ag逢君、Sb吝啰、Tl、Pb
|
1.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
|
Hg
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.3 在線儀器工作參數(shù)優(yōu)化：
采用10μg/L Li蒲妹、Co驻丁、In、Ce块透、U
進行自動調諧臊渴，所得在線儀器工作參數(shù)如表2。
表2. 在線儀器工作參數(shù)
|
儀器參數(shù)
|
工作條件
|
儀器參數(shù)
|
工作條件
|
|
RF電源功率
|
1300W
|
等離子氣
|
13L/min
|
|
輔助氣流速
|
1.06
L/min
|
載 氣
|
1.2L/min
|
|
采樣深度
|
16
|
掃描方式
|
跳 峰
|
3.4 實驗數(shù)據
3.4.1 方法檢出限
待儀器熱機完成后巍碍，標液及樣品在蠕動泵的作用下尸诽，分別通過各自通道進入ICP-MS分析儀，得到標準曲線盯另。對樣品空白進行重復測定11次性含，以3倍的標準偏差所對應的濃度，作為本方法中各元素的檢出限鸳惯，以10倍的標準偏差所對濃度商蕴，折算為本方法的測定下限，如表3所示悲敷。
表3. 各元素的檢出限（μg/L）
|
元素
|
檢出限
|
元素
|
檢出限
|
|
Be
|
0.01
|
B
|
0.30
|
|
Al
|
0.19
|
Ti
|
0.41
|
|
V
|
0.06
|
Cr
|
0.05
|
|
Mn
|
0.04
|
Fe
|
2.88
|
|
Co
|
0.01
|
Ni
|
0.06
|
|
Cu
|
0.08
|
Zn
|
0.32
|
|
As
|
0.10
|
Se
|
0.50
|
|
Mo
|
0.02
|
Ag
|
0.03
|
|
Cd
|
0.01
|
Sb
|
0.15
|
|
Ba
|
0.05
|
Hg
|
0.05
|
|
Tl
|
0.01
|
Pb
|
0.02
|
3.4.2 質控樣測試
檢出限測試完成后究恤，對硼俭令、鉻后德、鎳部宿、銻等19種環(huán)境標準物質（質控樣）重復測定6次，取其平均值作為在線儀器的測定值瓢湃，同時計算其精密度（RSD）理张，如表4。
表4. 質控樣及精密度（n=6)
|
元素
|
質控樣（μg/L）
|
RSD
(%)
|
元素
|
質控樣（μg/L）
|
RSD
(%)
|
|
標準值
|
測定值
|
標準值
|
測定值
|
|
Be
|
20.0±2
|
20.0
|
3.40
|
B
|
819±36
|
824
|
1.05
|
|
V
|
20.0±2
|
19.6
|
1.58
|
Ti
|
20.0±2
|
21.8
|
2.77
|
|
Mn
|
100±10
|
98.1
|
1.92
|
Cr
|
20.0±2
|
20.7
|
0.96
|
|
Co
|
20.0±2
|
20.6
|
0.61
|
Fe
|
100±10
|
99.7
|
2.09
|
|
Cu
|
20.0±2
|
19.9
|
1.93
|
Ni
|
20.0±2
|
19.7
|
0.65
|
|
As
|
20.0±2
|
21.5
|
0.65
|
Se
|
20.0±2
|
21.4
|
2.67
|
|
Mo
|
20.0±2
|
20.1
|
3.47
|
Cd
|
20.0±2
|
19.0
|
1.07
|
|
Sb
|
20.0±2
|
20.4
|
1.02
|
Ba
|
20.0±2
|
20.7
|
1.55
|
|
Hg
|
4.23±0.62
|
4.56
|
1.47
|
Tl
|
20.0±2
|
20.3
|
1.70
|
|
Pb
|
20.0±2
|
19.4
|
1.90
|
/
|
/
|
/
|
/
|
3.4.3 實際水樣及加標測試
對實際水樣進行重復測定6次绵患，取其平均值作為為水樣測定值拔馆，同時對水樣進行加標平行測定，計算其加標回收率图瘾，如表5所示勇剃。
表5. 水樣測定值及加標回收率（n=6)
|
元素
|
本底值（μg/L）
|
加標值（μg/L）
|
測定值（μg/L）
|
回收率（%）
|
|
Be
|
ND
|
1.0
|
1.04
|
104.0
|
|
B
|
9.13
|
50.0
|
64.23
|
110.2
|
|
Al
|
36.32
|
50.0
|
96.68
|
120.7
|
|
Ti
|
ND
|
50.0
|
50.62
|
101.2
|
|
V
|
0.23
|
5.0
|
4.77
|
90.8
|
|
Cr
|
0.20
|
10.0
|
10.21
|
100.1
|
|
Mn
|
2.31
|
10.0
|
11.72
|
94.1
|
|
Fe
|
431.10
|
100.0
|
537.80
|
106.7
|
|
Co
|
0.04
|
10.0
|
10.59
|
105.5
|
|
Ni
|
0.58
|
5.0
|
5.44
|
97.2
|
|
Cu
|
0.29
|
10.0
|
10.52
|
102.3
|
|
Zn
|
ND
|
50.0
|
45.69
|
91.4
|
|
As
|
ND
|
10.0
|
10.19
|
101.9
|
|
Se
|
ND
|
10.0
|
10.30
|
103.0
|
|
Mo
|
0.74
|
5.0
|
5.59
|
97.0
|
|
Ag
|
ND
|
5.0
|
4.77
|
95.4
|
|
Cd
|
ND
|
5.0
|
4.65
|
93.0
|
|
Sb
|
0.47
|
1.0
|
1.44
|
97.0
|
|
Ba
|
10.79
|
50.0
|
60.17
|
98.8
|
|
Hg
|
ND
|
0.20
|
0.24
|
120.0
|
|
Tl
|
ND
|
1.0
|
0.94
|
94.0
|
|
Pb
|
ND
|
10.0
|
10.12
|
101.2
|
3.5 結果與分析
由表3可知，方法檢出限在0.01μg/L~2.88μg/L之間赏晃。按照本方法同時對環(huán)境標準物質的銅好佃、砷、銻施司、鉛毫胎、汞等19種元素進行監(jiān)測，其結果與標準值完全吻合衍周，詳見表4茄焊。
隨后利用POW-I對實際水樣進行了監(jiān)測，計算其待測水樣的加標率為90.8%~120.7%窍绸，精密度為0.65%~3.47%茵冗，詳見表4、表5叮姑。
4.結論
本文參考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》標準唉地，利用高精度水質在線系統(tǒng)（POW-I），對某地生活飲用水中的銅戏溺、砷渣蜗、銻、鉛旷祸、汞等二十多種金屬元素含量進行監(jiān)測耕拷，采用Rh、Re作為內標來校正儀器波動和基體影響托享，結果表明該方法檢出限低骚烧，測試結果準確，加標回收率高闰围，穩(wěn)定性好赃绊，與傳統(tǒng)的水質在線儀器相比既峡，更加快速便捷、可多元素同時監(jiān)測碧查，大大地提高了水質監(jiān)測的效率运敢。由以上數(shù)據可知，POW-I完全可以滿足在線水質中多元素快速定性定量分析的要求舅尸。
5.參考文獻
[1] 環(huán)境保護部斯身，HJ 700-2014 水質65種元素的測定，電感耦合等離子體質譜法得鸳，中國環(huán)境科學出版社遍考，2014。
[2] 國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局扳引，JJF 1565-2016 重金屬水質在線分析儀校驗規(guī)范橡宪，中國質檢出版社，2016蛙府。
