塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
發(fā)布日期：2020/3/24 9:36:00 點(diǎn)擊次數(shù)：57458
多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴聯(lián)苯醚（又稱多溴二苯醚，PBDEs）作為一類重要的有機(jī)鹵素化合物，在家庭用品中用于阻燃劑慈琼，例如：電子電氣產(chǎn)品、布藝產(chǎn)品及家具等辩洪。研究動物結(jié)果顯示晌畅，生物積累性玉组、持久性和毒性是多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚的主要環(huán)境特征敏储，可對人的大腦阻星、肝、腎等器官以及神經(jīng)系統(tǒng)已添、內(nèi)分泌系統(tǒng)妥箕、生殖系統(tǒng)產(chǎn)生急性或慢性毒性，并影響腦部發(fā)展鹰觅、行為及學(xué)習(xí)能力涮婿。
高效液相色譜儀-質(zhì)譜儀：配紫外-可見檢測器方法（LC-MS/UV），對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢田蝠，可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析掠佛。采用LC 310液相色譜儀，對多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行分析权塑，得到比較滿意的測試效果川痛。
1、 儀器簡介
LC-310高效液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗(yàn)的結(jié)晶，具有較高的靈敏度都炮、分離度和可靠性。
圖1. LC-310高效液相色譜儀外觀圖
2植碳、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 檢測原理
電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機(jī)試劑萃取后听谓，定容之后，用高效液相色譜儀（配紫外-可見檢測器）進(jìn)行定量檢測雳唧，以保留時間定性血庐，外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器锐朴、設(shè)備和耗材
LC-310高效液相色譜-質(zhì)譜儀：配紫外-看見檢測器方法（LC-MS/UV）：江蘇天瑞儀器股份有限公司兴喂；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）焚志；
超聲波清洗器（SK40Y衣迷，張家港市神科超聲電子有限公司）；
多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）酱酬；
多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）壶谒；
甲苯：HPLC級（默克集團(tuán)）；
二氯甲烷：HPLC級（默克集團(tuán)）膳沽；
正己烷：HPLC級（默克集團(tuán)）汗菜；
甲醇：HPLC級（默克集團(tuán)）；
磷酸二氫鉀：分析純（國藥試劑）挑社；
磷酸氫二鈉：分析純（國藥試劑）陨界。
2.3儀器測試條件
色譜柱：TR-C18，4.6mm*250mm痛阻，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）菌瘪；
柱流量： 1.0ml/min；
柱溫： 35℃拿翠；
進(jìn)樣量：20μl陡顶；
紫外檢測器波長：226nm；
流動相A：甲醇允合，流動相B：緩沖鹽（將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g磷酸氫二鈉溶于100mL水中）
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時間
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A%
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B%
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0
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93
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7
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17
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93
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7
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17.001
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100
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0
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25
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100
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0
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表1. 梯度洗脫程序表
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1段鲜，一溴聯(lián)苯；2泌盒，二溴聯(lián)苯潦寂；3，三溴聯(lián)苯筛密；4捡路，四溴聯(lián)苯；5，五溴聯(lián)苯悍蔫；6奶膘，六溴聯(lián)苯；7盯桦，七溴聯(lián)苯慈俯；8，八溴聯(lián)苯拥峦；9贴膘，九溴聯(lián)苯；10略号，十溴聯(lián)苯刑峡；
圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
1，一溴聯(lián)苯醚玄柠；2突梦，二溴聯(lián)苯醚；3随闪，三溴聯(lián)苯醚阳似；4，四溴聯(lián)苯醚铐伴；5撮奏，五溴聯(lián)苯醚；6当宴，六溴聯(lián)苯醚珠校；7，七溴聯(lián)苯栓授；8络蟋，八溴聯(lián)苯醚；9死发，九溴聯(lián)苯醚络跷；10，十溴聯(lián)苯醚谴眶；
圖3.多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
4. 總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜儀LC 310俺阻，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好宰蘸，靈敏度高督靶，可以對塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行有效的定性定量分析。
5. 參考文獻(xiàn)
[1] GB/T
37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法
相關(guān)產(chǎn)品
