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皮革制品中三種含氯苯酚檢測解決方案

發(fā)布日期:2016/6/30 11:23:47  點擊次數(shù):71967

一、含氯苯酚簡介:

含氯苯酚作為一種防腐、防霉痴坦、防蛀劑使用在皮革等生態(tài)紡織品行業(yè)中,主要有2,4,6--三氯苯酚,2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚三種。三氯苯酚具有一定的防霉效果漓藕,但是對人體具有較大的生物毒性,因其有升華的特性挟裂,揮發(fā)性極強享钞,吸入或經(jīng)皮膚吸收可引起頭痛、疲倦诀蓉、眼睛邪盼、粘膜及皮膚的刺激癥狀、神經(jīng)痛鹅媒、多汗、呼吸艱難慧菜、發(fā)紺矛郁、肝、腎損害等祖匕。有因發(fā)生嚴重血小板減少性紫癱而致死亡的病理報告蒜座。三氯苯酚有蓄集作用,它在生物中富集濃度遠遠超過它在水中的濃度汪怒,疑為強致癌物質(zhì)叽渡,且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,生物降解性能差杭厘,造成巨大的環(huán)境污染酣殊,是EPAl29種優(yōu)先污染物和我國68種優(yōu)先監(jiān)測污染物之一;五氯苯酚在過去曾普遍用于皮革的生產(chǎn)中隶丁。由于其對人體具有致畸锡移、致癌性,且五氯苯酚十分穩(wěn)定漆际,自然降解過程長淆珊,對環(huán)境有害,因此奸汇,1989 年德國政府決定禁止進口在生產(chǎn)過程中施符,使用有毒殺蟲劑五氯苯酚的皮革制品,五氯苯酚的測定也由此應運而生擂找。然而戳吝,對人體和環(huán)境同樣有害的2,3,5,6--四氯苯酚卻沒有引起足夠的重視浩销,相應的檢測標準也相對滯后。國際紡織品生態(tài)學研究與檢測協(xié)會制定的生態(tài)紡織品標準 Oko-Tex Standard 100骨坑,明確將2,3,5,6--四氯苯酚作為有害物質(zhì)而規(guī)定其限量撼嗓。而三氯苯酚也在adidas等的有害物質(zhì)中與2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚同時被限制,在生態(tài)紡織品中對這三種物質(zhì)的測定來說欢唾,是無可回避的問題且警。而在很多方法中,2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚大都由GC/MS缅含,GC-ECD檢測阿钞,2,4,6--三氯苯酚和五氯苯酚都有報道用HPLC法檢測,未見HPLC對這三種物質(zhì)同時進行檢測脓擅,本文提出了一種方便快捷篇张、試劑用量少、靈敏度高嚣僚、回收率高胀蹭、精密度好的測定方法。

二甫沉、儀器配置方案:

LC-P310高壓恒流泵:2臺 
LC-UV310紫外檢測器:1臺 
高壓混合器(1500ul):1臺 
LC-Co310 柱溫箱 :1臺 
LC-310泵控工作站(帶采樣功能):1套 
7725i手動進樣閥:1套 
液相色譜柱:C18色譜柱(4.6mm*250mm见丘,5um):1支
2,4,6--三氯苯酚,2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚標準物質(zhì):各1支似靖。

三匀挪、實驗方法:

1、樣品前處理:取適量樣品录切,破碎混勻炎剿,精密稱取一定量,用丙酮超聲提取2次蓝角,揮干丙酮溶液阱穗,殘渣用甲醇定容,搖勻帅容,過濾颇象,待測。 
2并徘、標準溶液的配置:用甲醇分別將3種標準品配置成適量濃度的 2,4,6--三氯苯酚遣钳,2,3,5,6--四氯苯酚、五氯苯酚的儲備液麦乞,使用時各吸取適量儲備液于同一容量瓶中蕴茴,用甲醇稀釋至刻度,搖勻姐直,待用倦淀。

四蒋畜、實驗譜圖及驗證數(shù)據(jù):

三種含氯苯酚混合溶液譜圖:

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