近年來港遇，鋰電池行業(yè)的熱度持續(xù)走高，尤其是受到高速增長的新能源汽車市場的帶動你义，發(fā)展態(tài)勢可謂是星火燎原硼货。鋰電池材料的檢測一直是重中之重的首要環(huán)節(jié)倔晚，對于鋰電池產(chǎn)品的關(guān)鍵性能指標和安全性都有著直接的影響载弄。鋰電池主要分為四個組成部分：正極材料婿奔、負極材料、隔膜和電解液豆村。目前天瑞儀器應用研發(fā)中心已對正極材料中的鈷酸鋰液兽、碳酸鋰、磷酸鐵鋰掌动、錳酸鋰四啰、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)及負極材料中的天然石墨、人造石墨粗恢、石墨烯等樣品進行了應用開發(fā)柑晒，測試效果良好。天瑞儀器ICP助力鋰電池正負極材料的精準檢測眷射，為原料篩選匙赞、品質(zhì)管控、使用安全貢獻自己的一份力量只逐。
一季距、 ICP3000測定鋰電池正極材料-鈷酸鋰和鎳鈷錳酸鋰(NCM)中8種金屬元素含量
正極材料是決定鋰離子電池性能的關(guān)鍵材料之一，也是目前商業(yè)化鋰離子電池中主要的鋰離子來源荞亩，其性能和價格對鋰離子電池的影響較大蒿蛆。目前研制成功并得到應用的正極材料主要有鈷酸鋰、磷酸鐵鋰驾腕、錳酸鋰毙纫、三元材料鎳鈷錳酸鋰(NCM)和鎳鈷鋁酸鋰(NCA)等。三元材料是與鈷酸鋰結(jié)構(gòu)極為相似的鋰鎳鈷錳氧化物(LiNixCoyMn1-x-y02)的俗稱陷今，這種材料在比能量港排、循環(huán)性、安全性和成本方面可以進行均衡和調(diào)控吻毅。電池材料中各元素的化學劑量比對其電化學性能具有顯著影響筑背，同時電極材料中雜質(zhì)元素的含量也會對使用的安全性，及循環(huán)性能具有一定影響妆墩，故準確測定這些元素具有重要意義遮乾。
1.1 儀器簡介
ICP-3000全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器，天瑞儀器自主研發(fā)的他激式全固態(tài)射頻電源和新一代科研級CID檢測器，具有分辨率高堪侯、測試速度快嚎尤、動態(tài)范圍廣、工作穩(wěn)定可靠伍宦、自動化程度高芽死、操作簡便等優(yōu)點，用于測定各種物質(zhì)中的常量次洼、微量关贵、痕量元素的含量。
圖1 ICP-3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
1.1 實驗部分
1.1.1 儀器與試劑
天瑞儀器ICP3000全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀卖毁；Milli-Q plus超純水系統(tǒng)揖曾；sartorius BAS224S-CW型萬分之一電子天平。
鋁亥啦、鎳炭剪、銅、鋅翔脱、鉻奴拦、鐵、鈦匀铸、鎂單元素標準溶液：1000ug/mL(國家標物中心制)天库。
硝酸、鹽酸為優(yōu)級純讥认，試驗用水為超純水都泥。
1.1.2 儀器工作條件
入射功率1150W，頻率27.12MHz 活益，觀測方式為軸向觀測舆鸿，等離子氣流量：14L/min,輔助氣流量：0.8L/min，霧化氣流量：0.7L/min百膳，蠕動泵轉(zhuǎn)速：2.0mL/min，積分時間15s辑剿，重復3次,取平均值冀态。
1.2 結(jié)果與討論
1.2.1 標準曲線和檢出限
表1 線性參數(shù)與檢出限
|
元素
|
線性范圍 ρ/（ug/mL）
|
線性回歸方程
|
相關(guān)系數(shù)
|
檢出限ρ/（ug/mL）
|
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Al-396.152
|
10.0以內(nèi)
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0以內(nèi)
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0以內(nèi)
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0以內(nèi)
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0以內(nèi)
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0以內(nèi)
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0以內(nèi)
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0以內(nèi)
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 精密度與回收率
表2 鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰(NCM)精密度坚浩、回收率實驗結(jié)果（n=11）
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元素
|
鈷酸鋰
|
鎳鈷錳酸鋰(NCM)
|
|
精密度RSD/%
|
回收率/%
|
精密度RSD/%
|
回收率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表2可知：本方法的精密度在0.18%~2.29%之間赋遇，加標回收率介于79.5%~112%之間，說明實驗結(jié)果非常穩(wěn)定绵估，試驗方法準確可靠炎疆。
1.3 結(jié)語
本方法以1:1王水溶樣，通過加標的方式在基體存在的情況下篩選出光譜干擾小国裳、信噪比較高形入、靈敏度較好的分析譜線全跨，基本上杜絕了光譜干擾的影響。該方法操作簡單亿遂，方便快捷浓若，具有較低的檢出限和較高的精密度，標回收實驗也證明該方法擁有較好的加標回收率蛇数，是一種準確可靠挪钓，便捷高效的分析方法。
一耳舅、 ICP2060T測定鋰電池負極材料—人造石墨樣品中七種金屬元素的方法研究
人造石墨具有質(zhì)輕碌上、耐高溫、耐酸堿浦徊、自潤滑条嚼、導電和導熱性能好等優(yōu)異的物理化學性能，在航天航空质脐、汽車伐狼、船舶、化工等領(lǐng)域中有廣泛應用嗜谎。在鋰電領(lǐng)域岁十，人造石墨由于容量高、循環(huán)和倍率性能良好早知、與電解液適應性強惦踩、安全性好等特點，它在鋰離子電池負極材料市場占有率也逐年增長南砰。
2.1 儀器簡介
ICP-2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是由天瑞儀器公司集多年研發(fā)經(jīng)驗開發(fā)的全自動智能化發(fā)射光譜儀儀器敲骏，用于測定各種物質(zhì)中的常量、微量涨拣、痕量元素的含量蝇降。該機采用PC機和中文界面操作軟件，使儀器操作簡便它褪，直觀易懂饵骨。應用先進的電子電路系統(tǒng)和USB2.0通訊控制，實現(xiàn)了儀器的一鍵點火,波長掃描茫打、尋峰定位居触、尋找最佳觀測位置等功能的自動調(diào)節(jié)。
圖2 ICP-2060T單道掃描電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
2.2 實驗部分
2.2.1 主要儀器和試劑
2.2.2 儀器與試劑
ICP-2060T型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀老赤；Milli-Q plus超純水系統(tǒng)轮洋；sartorius BAS224S-CW型萬分之一電子天平。
所用玻璃燒杯、塑料容量瓶均用硝酸（1+1）浸泡過夜弊予，使用前直接用超純水反復沖洗祥楣，自然干燥后備用。
實驗用水均為超純水块促；實驗用酸均為優(yōu)級純酸：鹽酸荣堰、硝酸、高氯酸竭翠、硫酸
標準物質(zhì)：Fe振坚、Ni、Cu祠劣、Co秤淀、Cr、Cd耗萝、Mg標準溶液（1000mg/L）由國家有色金屬分析測試中心提供世荐。
2.2.3 儀器工作條件
高頻發(fā)生器：27.12MHz，中心通道為1.2mm的石英炬管舆佩，高頻功率900W介腻，反射功率約50W，等離子氣流量12L/min泌榕，輔助氣流量0.6L/min酱滞，載氣流量0.6L/min，蠕動泵轉(zhuǎn)速3ml/min气岁。
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 方法檢出限
表3 方法檢出限
|
元素
|
檢出限ρ/（ug/mL）
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 方法的精密度诲猴、準確度
表4 ICP-AES測定石墨實際樣品的測定結(jié)果（n=11）
|
元素
|
測量值/mg/L
|
加標值mg/L
|
測量值mg/L
|
RSD
|
回收率/%
|
|
鐵（Fe）
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
鎳（Ni）
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
銅（Cu）
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
鈷（Co）
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
鉻（Cr）
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
鎘（Cd）
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
鎂（Mg）
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由數(shù)據(jù)可以看出，利用本方法測定石墨樣品七種金屬元素的回收率范圍在 94.8%—102.4%之間浦堪，相對標準偏差（RSD%）均小于3%慌回，說明該方法的精密度高，測定結(jié)果穩(wěn)定鳖宾，分析過程中的實驗條件容易得到控制吼砂。
2.4 結(jié)論
實驗結(jié)果表明，用電熱板酸消解石墨樣品可取代馬弗爐高溫灼燒的方法鼎文，通過對待測元素的波長選擇渔肩，優(yōu)化儀器的工作條件及背景扣除功能，用ICP準確測定了石墨樣品中的七種金屬元素漂问。本方法雜質(zhì)元素的檢出限低，精密度好女揭，準確度高蚤假，分析速度快，適合石墨樣品中常規(guī)雜質(zhì)元素的快速分析，能滿足提純石墨研究工作的要求磷仰。
參考標準：
1. YS/T 798-2012 鎳鈷錳酸鋰
2. GB/T 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料
附元素譜圖：
