ICP-MS2000在第三次土壤普查中的應用
發(fā)布日期：2022/8/4 13:54:49 點擊次數(shù)：47168
為查明查清我國土壤類型及分布規(guī)律，了解我國土壤資源現(xiàn)狀及變化趨勢，國務院決定自2022年起開展第三次全國土壤普查款熬，涉及41項普查項目赏淌，并給出了相應的測試方法捞奕。其中采取電感耦合等離子體質譜技術進行分析的項目有Cu耽炎、Ni啊衣、Zn、Cd朽晓、Pb、Mo令聂、Cr方仿、Mn。
原理
土壤中的元素經(jīng)微波酸式萃取至溶液中统翩，利用電感耦合等離子體質譜儀進行檢測仙蚜，涉及的過程為：土壤樣品采取硝酸/鹽酸/氫氟酸/過氧化氫四酸體系，利用微波消解儀進行消解厂汗，制備成樣品溶液委粉；所得的樣品溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠，再通過霧化室篩選合適粒徑的氣溶膠送入炬管娶桦，在炬管高溫等離子體火焰中電離形成待測離子贾节，再經(jīng)過接口室進入質譜系統(tǒng)，分別經(jīng)過離子透鏡系統(tǒng)衷畦，四極桿質量分析器栗涂，檢測器；其中檢測器對進入的離子進行響應祈争，檢測電路將響應信號轉化成計數(shù)率(cps斤程，counts per
second)。再結合內標法對待測元素進行定量分析菩混，得到最終含量忿墅。
儀器試劑
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000E，天瑞儀器)
微波消解儀(WX-8000棍潜，帶趕酸儀恭吊，上海屹堯)
超純水機(A10骏疆，密理博)
硝酸(A.R.，賽嶗)
鹽酸(A.R.唤吐，賽嶗)
氫氟酸(G.R.潜佑，國藥集團)
過氧化氫(UPS，蘇州晶銳)
元素標準溶液（10mg/L诫幼，inorganic ventures）
樣品前處理
以兩個土壤標準物質(GSS-5及GSS-17镐准，地球物理地球化學勘查研究所)為待測土壤樣品。準確稱取0.2g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中翅殃，加入1mL鹽酸诈金，4mL硝酸，1mL 氫氟酸臊娩，1mL過氧化氫拐棺，密閉后進行微波消解(微波消解程序見表1)。待微波消解完成框全，冷卻后取出察绷，置于趕酸儀上，于150℃下敞口趕酸至近干津辩；取下稍冷拆撼，加入適量超純水溶解，后定量轉移至PFA瓶中（稱重定容至50g左右）喘沿。每個樣品同批次做兩個平行樣闸度，同時做兩個樣品空白。
表1 微波消解程序
標液配制
利用逐級稀釋法蚜印，采用1%硝酸溶液莺禁，按表2配制各待測元素標準溶液，且加入Rh元素作為內標（最終Rh濃度20μg/L）窄赋。
表2標準溶液濃度梯度（單位μg/L）
儀器工作參數(shù)
儀器熱機后哟冬，利用10μg/L Li、Co寝凌、In柒傻、Ce、U調諧液優(yōu)化儀器參數(shù)央颈，再開啟氦氣碰撞氣藻清，優(yōu)化碰撞模式下參數(shù)，所得參數(shù)見表3械耙。
表3儀器工作參數(shù)
實驗數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下诗差，建立標準溶液工作曲線（線性相關系數(shù)達0.999以上），再分別取待測溶液上清液上機測試。其中：取兩個平行樣測試結果的平均值為分析值搪狈；對樣品空白溶液平行測定11次剪碱，計算11次測試結果的SD，以3×SD/k（k為標準溶液工作曲線的斜率）對應的值為方法檢出限延幻。取一份GSS-17樣品溶液進行穩(wěn)定性考查穆递，即間隔2min采集一個數(shù)據(jù)，連續(xù)采集7組數(shù)據(jù)林品，計算7組數(shù)據(jù)的RSD词惭，作為穩(wěn)定性指標。所得實驗數(shù)據(jù)見表4增队。
表4 土壤測試結果
實驗結論
采用ICP-MS2000E電感耦合等離子體質譜儀測定土壤標準物質中Cr扣墩、Mn、Ni扛吞、Cu呻惕、Zn、Mo滥比、Cd亚脆、Pb八種金屬元素含量，檢出限在2.85-117.76 ng/L之間守呜，穩(wěn)定性在0.60%-3.68% 之間型酥，各元素測試結果與標準值相符，能夠滿足第三次全國土壤普查中關于電感耦合等離子體質譜法檢測上述各元素的要求查乒。
參考文獻
HJ766-2015 固體廢物
金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法，環(huán)境保護部郁竟，2015玛迄。
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