土壤是經(jīng)濟(jì)社會可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)谤碳，關(guān)系人民群眾的身體健康肤不，關(guān)系美麗中國的建設(shè)，保護(hù)好土壤環(huán)境是推動生態(tài)文明建設(shè)和維護(hù)國家生態(tài)安全的重要內(nèi)容。當(dāng)前摹削，我國土壤環(huán)境總體狀況堪憂，部分地區(qū)污染較為嚴(yán)重，已成為全面建成小康社會的突出短板之一宙橱。

土壤中的污染物主要包括無機(jī)污染物和有機(jī)污染物。主要來源于農(nóng)業(yè)中農(nóng)藥及化肥污染和工業(yè)中廢水贬市、廢氣版掘、廢渣的污染。固體廢棄物的污染又進(jìn)一步加重了環(huán)境土壤的污染劈警。針對有機(jī)污染物昔疆，涉及種類繁多蚌汁，主要包括苯、甲苯谤郑、二甲苯鲸嫁、乙苯、三氯乙烯等揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）直呈，以及多環(huán)芳烴兜诞、多氯聯(lián)苯、有機(jī)農(nóng)藥類等半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOCs）忽畏。

為加強(qiáng)土壤污染治理惋涌，改善土壤環(huán)境質(zhì)量，國務(wù)院印發(fā)了《土壤污染物防治行動計劃》赖钞，俗稱“土十條”腰素。土壤和固廢的污染物檢測標(biāo)準(zhǔn)也相繼陸續(xù)發(fā)布。

天瑞儀器致力于為您提供專業(yè)的土壤及固廢行業(yè)解決方案雪营！

1.土壤及固體廢棄物中多環(huán)芳烴（PAHs）的測定

方法概要：  參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》弓千，《HJ950-2018 固體廢物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》萃取、凈化卓缰、濃縮计呈、定容，使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測征唬，根據(jù)保留時間捌显、質(zhì)譜圖及特征離子進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量总寒。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

色譜柱：DB-5MS扶歪，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱流量：1mL/min

柱箱升溫程序：50℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃（8min）

進(jìn)樣口：300℃，EI源：280℃摄闸，氣質(zhì)接口：300℃善镰，

進(jìn)樣量：1.0μl，不分流進(jìn)樣蟹故，不分流時間1.2min措瑞，分流比20:1

溶劑切除時間：5min，掃描模式：SIM

圖1. 18種多環(huán)芳烴SIM圖

1．萘逾丑； 2.苊烯虹喉； 3.苊； 4.芴嘲孙； 5.菲啤糙； 6.蒽； 7.熒蒽； 8.芘锉累；9. 苯并[a]蒽户载；  10.屈；  11.苯并[b]熒蒽猩蓝； 12 苯并[j]熒蒽锻宵；  13.苯并[k]熒蒽；14. 苯并[a]芘桦闪； 15.苯并[e]芘侠坎；16.茚苯[1,2,3-cd]芘； 17.二苯并[a,h]蒽裙盾； 18.苯并[g,h,i]苝

2.土壤及固體廢棄物中多氯聯(lián)苯（PCBs）的測定

方法概要： 參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 743-2015土壤和沉積物多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》实胸、《HJ 891-2017固體廢物 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品經(jīng)萃取番官、凈化庐完、濃縮、定容徘熔，使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）檢測门躯，根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子進(jìn)行定性酷师，內(nèi)標(biāo)法定量讶凉。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray  Instrument）

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱流量：1mL/min

程序升溫： 80℃保持1min山孔，以30℃·min-1速率上升至230℃懂讯，保持5min，以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min台颠；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣褐望，不分流時間1.2min

進(jìn)樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃为或；離子源溫度：280℃

溶劑切除時間：4min  掃描模式：SIM

圖2. 多氯聯(lián)苯SIM圖

1. 四氯間二甲苯（替代物）锤观；2. 蒽-d10（內(nèi)標(biāo)物）；3. PCB 28特棕；4. PCB 52漱啥；5. PCB 101；6. PCB81创哩；7. PCB 77誓拉；8. PCB 123；9. PCB 118尝赵；10. PCB 114；11. PCB153；12. PCB105弓呵；13. PCB 138六赢；14. PCB126；15. PCB167茉漂；16. PCB156劳景；17. PCB157；18. PCB180碉就；19. PCB169盟广；20. PCB189；21. PCB 209（內(nèi)標(biāo)）

3.土壤及固體廢棄物中有機(jī)氯農(nóng)藥的測定

方法概要： 參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 835-2017土壤和沉積物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》瓮钥、《HJ 912-2017固體廢物 有機(jī)氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》筋量，樣品經(jīng)萃取、凈化碉熄、濃縮桨武、定容，使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）檢測锈津，根據(jù)保留時間呀酸、質(zhì)譜圖及特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量琼梆。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray  Instrument）

色譜柱：DB-5MS性誉，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）

柱箱程序升溫條件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）茎杂；

進(jìn)樣口溫度：280℃曾搪；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃济问；

載氣：氦氣遮店，純度≥99.999%，流速1.0mL/min吝殖；

電離方式：EI戳酒；電離能量：70eV；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣帚颤，分流比20伟杂；進(jìn)樣量：1.0μL；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu）饮噪，SIM模式定量名挪。

圖3 各目標(biāo)物SIM譜圖

1. α-六六六；2. β-六六六膏姨；3. γ-六六六绵笆；4. 蒽-D10（內(nèi)標(biāo)）棺衬；5. δ-六六六；6. 七氯时鸵；7. 艾氏劑胶逢；8. 環(huán)氧七氯B；9. γ-氯丹饰潜；10. 硫丹I初坠；11. α-氯丹；12. 4,4'-DDE彭雾；13. 狄氏劑碟刺； 14. 異狄氏劑；15. 硫丹 II薯酝；16. 4,4'- DDD半沽； 17. 異狄氏醛；18. 硫丹硫酸酯蜜托；19. 4,4'-DDT抄囚；20. 異狄氏酮； 21. 甲氧DDT橄务；22. 苝-D12（替代物）幔托；

4.     土壤和沉積物、固體廢物中揮發(fā)性有機(jī)物的測定—頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

方法概要  參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 642-2013 土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物的測定  頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》王庐，在一定的溫度條件下细周，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液相上方空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓毫例，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡谒酌；氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測惹捡。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較定性遮结，外標(biāo)法定量。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

頂空進(jìn)樣器：HT3（TEKMAR）

色譜柱：DB-624男赴，60m×0.25mm×1.4μm（Agilent）

頂空部分：

樣品平衡時間：55min曾负，樣品平衡溫度：80℃，傳輸線溫度：120℃

閥溫度：100℃垄减，平衡氣流量：50ml/min往蝉，進(jìn)樣時間：1min

加壓時間：2min，樣品瓶加壓：10psi牙枕，加壓平衡時間：0.2min

色譜質(zhì)譜條件：

色譜柱：DB-624（60m×0.25mm×1.4μm）堡扣，柱流量： 1.0ml/min，

柱溫：40℃（2min）5℃/min80℃（4min）4℃/min200℃（10min）

進(jìn)樣口溫度：220℃竣付，氣質(zhì)接口溫度：220℃诡延，離子源溫度：200℃

分流比：5:1滞欠，溶劑切除時間：7min，掃描方式：SIM掃描

圖3. 54種固廢VOCs的SIM圖

1．1,1-二氯乙烯  2. 二氯甲烷 3. 反式1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二氯乙烷 5. 順式1,2-二氯乙烯  6. 2,2-二氯丙烷 7. 溴氯甲烷 8. 氯仿 9. 1,1,1-三氯乙烷 10. 1,1-二氯丙烯  11. 四氯化碳 12. 苯 13. 1,2-二氯乙烷 14. 三氯乙烯 15. 1,2-二氯丙烷16. 二溴甲烷 17. 一溴二氯甲烷 18. 順式1,3-二氯丙烯 19. 甲苯 20. 反式1,3-二氯丙烯 21. 1,1,2-三氯乙烷 22. 四氯乙烯 23. 1,3-二氯丙烷 24. 二溴氯甲烷 25. 1,2-二溴乙烷 26. 氯苯 27. 1,1,1,2-四氯乙烷 28. 乙苯 29. 間二甲苯  30. 對二甲苯 31. 鄰二甲苯 32. 苯乙烯 33. 溴仿 34. 異丙苯 35. 溴苯 36. 1,1,2,2-四氯乙烷 37. 1,2,3-三氯丙烷 38. 正丙苯 39. 2-氯甲苯 40. 1,3,5-三甲基苯  41. 4-氯甲苯 42. 叔丁基苯 43. 1,2,4-三甲基苯44. 仲丁基苯 45. 1,4-二氯苯 46. 4-異丙基甲苯 47. 1,3-二氯苯 48. 正丁基苯 49. 1,2-二氯苯 50. 1,2-二溴-3-氯甲烷 51. 1,2,4-三氯苯 52. 六氯丁二烯53. 萘  54. 1,2,3-三氯苯

5 土壤及沉積物中揮發(fā)性鹵代烴的測定—頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法

方法概要：參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 736-2015 土壤和沉積物 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》孕暇，在一定的溫度條件下仑撞，頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性鹵代烴向液上方空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓妖滔，達(dá)到氣液固三相平衡；氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜分離后桶良，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測座舍。根據(jù)保留時間和質(zhì)譜圖相比較定性，內(nèi)標(biāo)法定量陨帆。

測試方法

檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）

頂空進(jìn)樣器：HT3（TEKMAR）

色譜柱：DB-624曲秉，30m×0.25mm×1.4μm（Agilent）

頂空條件

平衡時間：45min；平衡溫度：80℃疲牵；進(jìn)樣時間：1min承二；傳輸線溫度：110℃。

GCMS條件：

柱流量： 1.0ml·min-1岭复；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣漠盔，分流比 10:1。

程序升溫： 40℃保持5min河美，以5℃·min-1速率上升至120℃奸涤，以20℃·min-1速率上升至200℃保持5min；

進(jìn)樣口溫度：200℃殊划，氣質(zhì)接口溫度：230℃祷燥，離子源溫度：230℃

溶劑切除時間：1min

掃描模式：FULL 或SIM 掃描范圍：35-300

圖5 35種鹵代烴組分SIM色譜圖

1. 二氯二氟甲烷；2. 氯甲烷登徐；3. 氯乙烯翁乌；4. 溴甲烷；5. 氯乙烷哟笨；6. 三氯氟甲烷蒙搅；7. 1,1-二氯乙烯；8. 二氯甲烷羊捧；9. 反-1,2-二氯乙烯众巷；10. 1,1-二氯乙烷；11. 2,2-二氯丙烷炊豪；12. 順-1,2-二氯乙烯凌箕；13. 溴氯甲烷；14. 氯仿词渤；15. 1,1,1-三氯乙烷牵舱；16. 四氯化碳串绩；17. 1,1-二氯丙烯；18. 1,2-二氯乙烷芜壁；19. 氟苯（內(nèi)標(biāo)物1）礁凡；20. 三氯乙烯；21. 1,2-二氯丙烷慧妄；22. 二溴甲烷顷牌；23. 一溴二氯甲烷；24. 順-1,3-二氯丙烯塞淹；25. 反-1,3-二氯丙烯窟蓝；26. 1,1,2-三氯乙烷；27. 四氯乙烯饱普；28. 1,3-二氯丙烷迄咸；29. 二溴一氯甲烷；30. 1,2-二溴乙烷杉源；31. 1,1,1,2-四氯乙烷屿钥；32. 溴仿；33. 4-溴氟苯（內(nèi)標(biāo)2）墙哲；34. 1,1,2,2-四氯乙烷坎市；35. 1,2,3-三氯丙烷；36. 1,2-二氯苯-d4（替代物）爪辟；37. 1,2-二溴-3-氯丙烷冻菌；38. 六氯丁二烯

采用GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測試土壤既权、沉積物或固體廢物中的多環(huán)芳烴荚砍、多氯聯(lián)苯、有機(jī)氯農(nóng)藥酌沥、揮發(fā)性有機(jī)物及鹵代烴類物質(zhì)四洗，各物質(zhì)分離效果良好，靈敏度高呵扛，線性范圍寬每庆，能達(dá)到較好的測試效果。