1.儀器簡介

TIC-600是天瑞儀器精心研發(fā)的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀罪塔，可用于檢測常規(guī)無機(jī)陰陽離子投蝉、飲用水消毒副產(chǎn)物、溴酸鹽征堪、有機(jī)酸瘩缆、胺等，不僅擁有廣泛佃蚜、完善庸娱、先進(jìn)的應(yīng)用解決能力，同時(shí)為用戶帶來自動化谐算、人性化的儀器應(yīng)用體驗(yàn)熟尉，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品佳抗、化工坠街、農(nóng)業(yè)、礦產(chǎn)灵科、電子電器等行業(yè)中常量及微痕量離子的檢測分析墅失。

圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖

2.離子色譜在水質(zhì)檢測中的應(yīng)用

氯酸鹽、亞氯酸鹽揭轰、溴酸鹽筑渴、二氯乙酸和三氯乙酸是常見消毒副產(chǎn)物。生活污水及工業(yè)廢水（如醫(yī)療廢水）需要投加更高劑量的消毒劑少炎，以達(dá)到排放和回用標(biāo)準(zhǔn)磕阱，對再生水及地表水的安全利用造成潛在的危險(xiǎn)，進(jìn)而加重水體的污染瓜释。常用的消毒劑有液氯草嫉、二氧化氯、次氯酸鈉险锻、紫外線、氯胺和臭氧魄帽。

氯酸鹽和亞氯酸鹽现喳，主要是新型消毒劑二氧化氯的消毒副產(chǎn)物，其毒理學(xué)影響較大犬辰，亞氯酸鹽能引起動物的溶血性貧血和變性血紅蛋白血癌嗦篱，抑制血清甲狀腺素的作用冰单，引起胎兒小腦重量下降、神經(jīng)行為作用遲緩或細(xì)胞數(shù)下降灸促。氯酸鹽是神經(jīng)诫欠、心血管和呼吸道中毒與甲狀腺損害貧血的誘因之一，其毒性會降低精子的數(shù)量和活力浴栽。人體皮膚接觸或吸入氯酸鉀后荒叼，會導(dǎo)致呼吸系統(tǒng)疾病出現(xiàn)心煩、嘔吐典鸡、腹瀉被廓、皮膚過敏等癥狀，嚴(yán)重時(shí)會出現(xiàn)溶血萝玷、黃萎病嫁乘、尿毒癥、抽搐立骄、昏迷直至肝腎功能衰竭而死永努，長期接觸氯酸鉀，可引起食欲不振辨埃、體重下降嚎姨，甚至誘發(fā)癌癥，對成人的致死量為 12 g持拐、兒童為 5 g勘职、嬰兒為 1 g。植物吸收ClO₃^-會抑制植物細(xì)胞對 NO₃^-的吸收和運(yùn)輸啰哪，導(dǎo)致植物缺氮略菜，進(jìn)而影響植物體的生理、營養(yǎng)和生殖生長侵宝。

溴酸鹽主要是以臭氧作為消毒劑處理含溴的水所生成的副產(chǎn)物池粘。若原水中含有 Br^-, Br^-，就會被臭氧分子直接氧化生成溴酸鹽省喝，或者通過-OH 氧化生成溴酸鹽胆誊。溴酸鹽可造成水生生物（如大型蚤、裸腹蚤肛度、斑馬魚等）生長速度變慢傻唾、運(yùn)動受抑制或死亡率增加。因其可誘發(fā)試驗(yàn)動物腎臟細(xì)胞腫瘤承耿，且有遺傳毒性冠骄，故溴酸鹽被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)定為 2B 級(較高致癌可能性)的潛在致癌物。一個體重 70 kg 的成年人加袋，每天飲水 2 L凛辣，當(dāng)溴酸鹽濃度為45 μg/L抱既、0.5 μg/L 和 0.05 μg/L 時(shí)，則終身致癌率為 10^-4扁誓、10^-5 和 10^-6防泵，致癌風(fēng)險(xiǎn)較大。

二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）主要是氯化消毒副產(chǎn)物中鹵乙酸類的代表蝗敢。TCAA具有致畸作用捷泞，DCAA 也被美國環(huán)境保護(hù)局的安全水法列為可疑致癌物。鹵乙酸已被證實(shí)對囁齒類動物有致癌前普、致畸變肚邢、致突變作用，致癌危害大大高于其它消毒副產(chǎn)物的總和麦荸，有研究表明苛每，鹵乙酸的致癌風(fēng)險(xiǎn)占消毒副產(chǎn)物總致癌風(fēng)險(xiǎn)的 91.9%以上。

當(dāng)前飲用水質(zhì)量問題越來越受重視喷融，各地也不時(shí)爆出水質(zhì)污染問題木鸭，使得政府部門及各地水質(zhì)監(jiān)控、自來水供應(yīng)廠越來越重視水質(zhì)檢測淹摧，而飲用水中Br^-巴俯、BrO₃^-、ClO₂^-钾抛、ClO₃^-漏炕、二氯乙酸、三氯乙酸等陰離子含量的多少衣夏，直接影響自來水水質(zhì)扭享，已成為水質(zhì)檢測的常規(guī)科目。

離子色譜儀TIC-600因具有檢出限低匙蚣、準(zhǔn)確度高续膳、經(jīng)濟(jì)適用、操作簡潔方便等優(yōu)點(diǎn)收班，可廣泛應(yīng)用于飲用水中陰離子含量的檢測坟岔。

3.應(yīng)用實(shí)例

3.1 離子色譜法測定水中Br^-、ClO₂^-摔桦、ClO₃^-三種陰離子

3.1.1 參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T5750.10-2006（生活飲用水中Br^-社付、ClO₂^-、ClO₃^-的測定）

3.1.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中亞氯酸鹽酣溃、氯酸鹽瘦穆、溴離子的測定

3.1.3實(shí)驗(yàn)部分

3.1.3.1試劑及儀器

淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO₃)=1.7mmol/l]-碳酸鈉[C(Na₂CO₃)=1.6mmol/l]：稱取0.1428g碳酸氫鈉和0.1908g碳酸鈉，溶于超純水并稀釋到1L赊豌。（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）

溴化物標(biāo)液（1000μg/ml）扛或，氯酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml），亞氯酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）

離子色譜儀（TIC-600碘饼，江蘇天瑞儀器股份有限公司）熙兔，BS 224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司，0.1mg）艾恼；SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）候妻；移液槍（德國普蘭德，10-100uL执摆、100-1000uL）柒拌；0.22μm微孔濾膜（上海安譜），溶劑抽濾裝置（津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）

試驗(yàn)所用水均為超純水（電阻率達(dá)18.25MΩ·cm）缅叔，所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜脉裕。（A-10超純水機(jī)，美國密理博）

3.1.3.2 實(shí)驗(yàn)過程

樣品預(yù)處理：

將水樣經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質(zhì)趟蛋，對硬度高的水樣邪船，必要時(shí)可經(jīng)陽離子交換樹脂，再經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾同嚷，對含有機(jī)物的河水等地表水樣羔峭，可先經(jīng)C18柱過濾除去。

樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)甫知，記錄峰高或峰面積缅钠。

標(biāo)液配制：

分別移取一定量的溴化物標(biāo)液（1000μg/ml）、亞氯酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）诡蜓、

氯酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶熬甫，配置成濃度如下表1所示系列混合標(biāo)液。

 表1.混合標(biāo)液濃度

圖2. ClO₂^-万牺、Br^-罗珍、ClO₃^-三種陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3.1.3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1. 樣品加標(biāo)回收率

將自來水樣品分別加標(biāo)不同濃度，然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測定脚粟，根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率覆旱，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表2、表3核无。

表2.自來水樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

表3.河水樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

3.1.4結(jié)論

由數(shù)據(jù)可知扣唱，離子色譜法測試水中Br^-、ClO₂^-团南、ClO₃^-三種陰離子準(zhǔn)確度高噪沙，最小檢出濃度低，方法簡單快捷，完全滿足環(huán)保行業(yè)對于水中Br^-正歼、ClO₂^-辐马、ClO₃^-三種陰離子檢測的需求。

3.2 離子色譜法測定水中BrO₃^-離子

3.2.1參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T5750.10-2006（生活飲用水中溴酸鹽的測定）

3.2.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中亞氯酸鹽脖耽、氯酸鹽蔚芥、溴離子的測定

3.2.3實(shí)驗(yàn)部分

3.2.3.1 試劑及儀器

淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO₃)=1.7mmol/l]-碳酸鈉[C(Na₂CO₃)=1.6mmol/l]：稱取0.1428g碳酸氫鈉和0.1908g碳酸鈉，溶于超純水并稀釋到1L京多。（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）

溴酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml）（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）

離子色譜儀（TIC-600秤皿，江蘇天瑞儀器股份有限公司），BS 224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司痛慷，0.1mg）办溶；SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）；移液槍（德國普蘭德樱炬，10-100uL抠阴、100-1000uL）；0.22μm微孔濾膜（上海安譜）消贼，溶劑抽濾裝置（津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）

試驗(yàn)所用水均為超純水（電阻率達(dá)18.25MΩ·cm）毛彼，所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜。（A-10超純水機(jī)异凹，美國密理博）

3.2.3.2 實(shí)驗(yàn)過程

樣品預(yù)處理：

將水樣經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質(zhì)衫凭，對硬度高的水樣，必要時(shí)可經(jīng)陽離子交換樹脂努释，再經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾碘梢，對含有機(jī)物的河水等地表水樣，可先經(jīng)C18柱過濾除去伐蒂。水中氯離子對BrO₃^-離子測定產(chǎn)生影響煞躬，樣品需經(jīng)固相萃取柱Ag柱過柱處理以除去Cl離子。

樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)逸邦，記錄峰高或峰面積恩沛。

標(biāo)液配制：

    移取一定量的溴酸鹽標(biāo)液（1000μg/ml），配置成濃度為10μg/ml的溴酸鹽儲備液缕减，再分別移取0ml雷客、0.1ml、0.2ml桥狡、0.5ml搅裙、1.0ml的10μg/ml的溴酸鹽儲備液至100ml玻璃容量瓶，并加超純水定容裹芝，配制成0μg/l部逮、10μg/l、20μg/l、50μg/l讲幌、100μg/l的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液油后，如下圖3 為BrO₃^-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

圖3. BrO₃^-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3.2.3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1.樣品加標(biāo)回收率

將自來水樣品淀爆、河水樣品分別加標(biāo)不同濃度跑放，然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測定押棋，然后根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率余源，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表4。

表4. 自來水及河水樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

3.2.4結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知范益，離子色譜法測試水中BrO₃^-陰離子準(zhǔn)確度高天枣，檢出濃度低，方法簡單快捷虫犀，完全滿足環(huán)保行業(yè)對于水中BrO₃^-離子檢測的需求袖指。

3.3 離子色譜法測定水中二氯乙酸、三氯乙酸

3.3.1參考標(biāo)準(zhǔn) GB/T5749-2006（生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)）

3.3.2 適用范圍 適用于生活飲用水及水源中二氯乙酸证莺、三氯乙酸的測定

3.3.3實(shí)驗(yàn)部分

3.3.3.1 試劑及儀器

淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO₃)=3mmol/l]-碳酸鈉[C(Na₂CO₃)=3mmol/l]：稱取0.252g碳酸氫鈉和0.3018g碳酸鈉熟什，溶于超純水并稀釋到1L。（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司廠家）

二氯乙酸猜旬、三氯乙酸標(biāo)液（1000μg/ml）（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）

離子色譜儀（TIC-600脆栋，江蘇天瑞儀器股份有限公司），BS 224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司洒擦，0.1mg）椿争；SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）；移液槍（德國普蘭德熟嫩，10-100uL秦踪、100-1000uL）；0.22μm微孔濾膜（上海安譜）掸茅，溶劑抽濾裝置（津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）

試驗(yàn)所用水均為超純水（電阻率達(dá)18.25MΩ·cm）椅邓，所用器皿均用超純水清洗并浸泡過夜。（A-10超純水機(jī)昧狮，美國密理博）

3.3.3.2 實(shí)驗(yàn)過程

樣品預(yù)處理：

將水樣經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾除渾濁雜質(zhì)景馁，對硬度高的水樣，必要時(shí)可經(jīng)陽離子交換樹脂陵且，再經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾裁僧，對含有機(jī)物的河水等地表水樣，可先經(jīng)C18柱過濾除去垃准。另水中氯離子對二氯乙酸離子測定產(chǎn)生影響智榆，樣品需經(jīng)固相萃取柱Ag柱過柱處理以除去Cl離子。

樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)，記錄峰高或峰面積档低。

標(biāo)液配制：

    移取一定量的二氯乙酸標(biāo)液（1000μg/ml）娜珍、三氯乙酸標(biāo)液（1000μg/ml），配置成的二氯乙酸（濃度為10μg/ml）梭甸、三氯乙酸（濃度為5.0μg/ml）混合儲備液踏拓，再分別移取0ml、1.0ml蜜雏、2.0ml韩烹、5.0ml、10.0ml的10μg/ml的二氯乙酸孝摘、三氯乙酸混合儲備液至100ml玻璃容量瓶酿势，并加超純水定容，配制成二氯乙酸妻往、三氯乙酸系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液互艾，如下圖4 為二氯乙酸、三氯乙酸離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖讯泣。

 表5.二氯乙酸纫普、三氯乙酸混合標(biāo)液濃度

圖4. 二氯乙酸、三氯乙酸標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3.3.3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

1.樣品加標(biāo)回收率

將自來水樣品好渠、河水樣品分別加標(biāo)不同濃度二氯乙酸昨稼、三氯乙酸，然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測定晦墙，然后根據(jù)測試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率悦昵，詳細(xì)數(shù)據(jù)見表6。

表6. 自來水及河水樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

圖5. 自來水樣品二氯乙酸晌畅、三氯乙酸加標(biāo)譜圖

3.3.4結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知但指，離子色譜法測試水中二氯乙酸、三氯乙酸準(zhǔn)確度高抗楔，檢出濃度低棋凳，方法簡單快捷，完全滿足環(huán)保行業(yè)對于水質(zhì)中二氯乙酸连躏、三氯乙酸檢測的需求朵椿。