人體中碘含量80%~90%來自食物，10%~20%來自飲用水，5%來自空氣肌似。因此倒奋，食物中的碘是人體獲取碘的主要來源卢佣。世界衛(wèi)生組織2001年新的成人每日碘的攝入量為150微克/天涯蜜，碘的主要功能是增強(qiáng)機(jī)體代謝兼英、促進(jìn)組織生長發(fā)育及蛋白質(zhì)合成等季佣。因此份帮，碘在人體生理功能中起著至關(guān)重要的作用。
本文參考國家市場監(jiān)督管理總局溪茶、國家衛(wèi)生健康委員會(huì)發(fā)布的《GB 5009.267-2020 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》手财，采用5%四甲基氫氧化銨對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進(jìn)行（85±5）℃恒溫水浴振蕩提取，選取Te作內(nèi)標(biāo)徊极，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動(dòng)徐扯。利用ICP-MS 2000E進(jìn)行測定，結(jié)果表明狡秋，該方法能夠快速苫馏、準(zhǔn)確地分析菠菜中的碘含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1）胜嗓，采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù)高职，有效消除多原子離子干擾钩乍，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低怔锌、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)寥粹。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經(jīng)微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中埃元，干燥涝涤、原子化、電離岛杀，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀妄痪，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器楞件，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計(jì)數(shù)cps（counts per second））衫生，利用響應(yīng)強(qiáng)度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池土浸，江蘇天瑞儀器股份有限公司)诵执；
多功能恒溫水浴振蕩器(SHA-B，澳華)交豪；
實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm唾囚， 默克密理博，德國）善占；
25%四甲基氫氧化銨（G.R君哮，Alfa
Aesar，德國）遮英；
GBW10015（GSB-6)菠菜(地球物理地球化學(xué)勘查研究所)焊槐。
GBW（E）081607碘酸鉀溶液(0.01672mol/L，北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)中心)厅瘩；
氬氣（純度99.999% 斗液，Air Products，美國）紊尺。
高速離心機(jī)（TG16G彰晌，凱特）。
3.2 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取0.20g菠菜標(biāo)樣（精確至0.0001g）于50mL的離心管中达吞，加入10mL5%四甲基氫氧化銨溶液后混勻张弛，于（85±5）℃水浴振蕩3小時(shí)后冷卻至室溫，后加超純水至50mL酪劫，放入4000r/min高速離心機(jī)中離心10min吞鸭，取上層清液后加入Te作內(nèi)標(biāo)，內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L契耿，同時(shí)做試樣空白瞒大。
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
用0.5%四甲基氫氧化銨配制濃度分別為0.2μg/L螃征、0.5μg/L、1.0μg/L透敌、2.0μg/L盯滚、5.0μg/L、10.0μg/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液于一系列50mL的容量瓶中酗电，同時(shí)分別加入Te作內(nèi)標(biāo)魄藕，定容后內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L。
3.4儀器參數(shù)優(yōu)化
采用10μg/L Li撵术、Co背率、In、Ce邪盼、U調(diào)諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化,參數(shù)如表1蛇筷。
表1. 儀器工作參數(shù)
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儀器參數(shù)
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工作條件
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儀器參數(shù)
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工作條件
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RF電源功率
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1300W
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等離子氣
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13L/min
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輔助氣
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1.06
L/min
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載 氣
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1.2L/min
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采樣深度
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16
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掃描方式
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跳 峰
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3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
待儀器熱機(jī)完成后，對試樣空白進(jìn)行平行測定11次梗擅，計(jì)算其檢出限慧菜；同時(shí)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10015（GSB-6）進(jìn)行3個(gè)平行測定，計(jì)算其精密度意苞，詳見表2祖匕。
表2. 方法檢出限及精密度
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元素
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同位素
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檢出限
μg/L
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平行1
mg/kg
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平行2
mg/kg
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平行3
mg/kg
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試樣標(biāo)準(zhǔn)值
mg/kg
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精密度(%)
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I
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127
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0.018
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0.375
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0.351
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0.374
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0.36±0.12
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3.70
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4.結(jié)論
試樣經(jīng)5%四甲基氫氧化銨溶液提取后，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E進(jìn)行測試美域，以Te作內(nèi)標(biāo)汪怒，校正儀器漂移和基體的影響，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明茧纵，該方法檢出限為0.018μg/L杭厘，平行試樣測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，且三個(gè)平行樣之間的結(jié)果差異小于5%鹉奸。由以上結(jié)果可知笙寻，該方法檢出限低，測試結(jié)果準(zhǔn)確骂铁，可以滿足食品中碘的測試要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1]
國家市場監(jiān)督管理總局/國家衛(wèi)生健康委員會(huì)
GB
5009.267-2020食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法罩抗，國家衛(wèi)生健康委員會(huì)拉庵，2021。
